民國115年 高考三級 食品衛生檢驗 食品分析與檢驗
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題目
請說明感應耦合電漿質譜儀法監控穀物糧食重金屬含量的原理與執行 方法。(25 分)
參考解答(AI 生成,非官方)
- 一、原理:感應耦合電漿質譜儀(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)以氬氣在射頻線圈中形成6000–10000 K之電漿,樣品溶液經霧化器形成氣膠送入電漿,經去溶劑、蒸發、原子化並游離成單價正離子;離子經真空介面抽取、離子透鏡聚焦後進入四極柱質量分析器,依質荷比(m/z)分離,再由電子倍增器檢測。訊號強度與元素濃度成正比,可同時測定鉛、鎘、砷、汞、鉻、銅、鋅等多種重金屬。
- 二、干擾與克服:主要有同重素干擾(isobaric interference)與多原子離子干擾(polyatomic interference),例如40Ar35Cl+對75As、40Ar12C+對52Cr、38Ar40Ar+對78Se。可使用碰撞/反應池(collision/reaction cell, CRC)通入氦氣並搭配動能歧視(KED),或通入氧氣、氨氣進行質量轉移;並以內標準品(如Sc、Ge、In、Rh、Bi)校正基質效應與訊號漂移,必要時採標準添加法或同位素稀釋法。
- 三、取樣與前處理:依衛生福利部公告之採樣規範,以分層隨機取樣取得具代表性穀物樣品,經研磨、均質、過篩,並避免使用金屬研磨器造成污染。取約0.5 g加入65%硝酸及過氧化氫,以微波消化(microwave digestion)升溫至約180–200℃分解有機基質,冷卻後定容、以0.45 μm濾膜過濾,必要時稀釋。
- 四、檢量線與品質管制:以0.1–50 μg/L混合標準液建立檢量線(相關係數r≥0.999),採基質匹配或內標準校正;每批次插入空白、添加回收樣品、有證參考物質(如NIST SRM 1568b米粉)及重複樣品。回收率一般70–120%、CV≤20%,內標準回收率監控於60–125%。結果以乾重或鮮重表示,並註明偵測極限與定量極限。
- 五、限制與建議:穀物含大量澱粉與植酸,易造成基質抑制與碳沉積,須充分消化並監控內標準;汞易揮發,宜低溫消化或添加金溶液穩定;砷須區分無機砷與有機砷,必要時以HPLC-ICP-MS進行物種分析。建議實驗室定期維護霧化器、錐體與四極柱,並參與能力試驗以確保數據品質。
AI 依官方試題文字產生的參考解答,非考選部公告答案,內容僅供備考參考。