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民國115年 高考三級 食品衛生檢驗 食品分析與檢驗收錄考選部官方試題，共 4 題可線上瀏覽，考選部未公告本科目答案。
題目與答案
請說明進行食品成分分析時，如何依食品化學檢驗方法之確效與實驗室
品質規範評估偵測極限、定量極限與準確度。（25 分）
參考解答（AI 生成，非官方） 一、偵測極限（limit of detection, LOD）指在給定信賴水準下，可與空白區別之最低待測物濃度；定量極限（limit of quantification, LOQ）則為可定量且具可接受準確度與精密度之最低濃度。依食藥署「食品化學檢驗方法之確效規範」，通常以訊號雜訊比（S/N）3:1估算LOD、10:1估算LOQ；亦可以空白基質重複測定之標準偏差乘3與10倍推算，或由檢量線斜率與截距標準差計算。 二、實務評估須採基質匹配（matrix-matched）方式，於空白基質中添加低濃度標準品，至少7次獨立重複，計算標準偏差SD，LOD＝3SD、LOQ＝10SD，並確認該濃度落於檢量線線性範圍下端。低於LOQ者僅報告「未檢出」或「低於定量極限」，不得據以定量。 三、準確度（accuracy）包含真度（trueness）與精密度（precision）。真度以偏差（bias）表示，可用回收率評估：回收率＝（實測值－原含量）／添加量×100%；精密度以重複性與中間精密度之變異係數（CV）表示。一般規範回收率70–120%、CV≤20%，低濃度可適度放寬。 四、品質規範依ISO/IEC 17025建立管理系統，含儀器校正與期間核查、標準品與試藥管理、人員訓練、方法確效紀錄、量測不確定度評估及管制圖監控。每批次應插入空白、添加樣品與有證參考物質（certified reference material, CRM），並參與能力試驗（proficiency test），以z-score或En值判定，確保結果可追溯。 五、限制與建議：LOD、LOQ受基質、儀器靈敏度與前處理影響，不可跨基質直接引用；低濃度區不確定度大，宜以LOQ以上濃度報告。建議依ISO 11843之統計判定規則確認檢出判定，定期更新確效資料，必要時以液相層析串聯質譜（LC-MS/MS）等高靈敏度方法複驗。
請說明食用油脂中總極性化合物檢驗目的與方法。（25 分）
參考解答（AI 生成，非官方） 一、檢驗目的：油脂經高溫油炸會發生水解、氧化、聚合與異構化，生成游離脂肪酸、醛酮、環氧化物、二聚體及聚合物等極性物質。總極性化合物（total polar compounds, TPC）為極性成分之總量，可綜合反映油脂劣變程度。我國「食品良好衛生規範準則」規定油炸油TPC達25%即應換油，為法定管理與業者自主管理之關鍵指標。 二、原理：以矽膠管柱層析法（AOCS Cd 20-91）為基準方法。油脂溶於石油醚後通過活化矽膠管柱，非極性三酸甘油酯以石油醚－乙醚混合液沖提，極性化合物再以乙醚沖提，兩部分分別揮乾稱重。TPC(%)＝極性部分重量／（極性＋非極性重量）×100%。 三、操作步驟：樣品均質，必要時以無水硫酸鈉脫水；稱取約1 g溶於石油醚；填充約3 g活化矽膠並以石油醚潤濕；先以石油醚－乙醚（87:13, v/v）150 mL沖提非極性成分，再以乙醚150 mL沖提極性成分；收集液減壓濃縮、氮氣吹乾、乾燥器中恆重後稱重，並同時進行空白試驗。須控制流速與矽膠含水量。 五、限制與建議：管柱法耗時、溶劑用量大，且受矽膠活性與沖提體積影響；TPC無法區分個別劣變物，亦不直接反映所有毒性成分。建議業者建立換油紀錄，搭配酸價、羰基價與色澤共同監控，並以25%為管制界限提前換油，確保用油衛生安全。
請說明感應耦合電漿質譜儀法監控穀物糧食重金屬含量的原理與執行
方法。（25 分）
參考解答（AI 生成，非官方） 一、原理：感應耦合電漿質譜儀（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）以氬氣在射頻線圈中形成6000–10000 K之電漿，樣品溶液經霧化器形成氣膠送入電漿，經去溶劑、蒸發、原子化並游離成單價正離子；離子經真空介面抽取、離子透鏡聚焦後進入四極柱質量分析器，依質荷比（m/z）分離，再由電子倍增器檢測。訊號強度與元素濃度成正比，可同時測定鉛、鎘、砷、汞、鉻、銅、鋅等多種重金屬。 二、干擾與克服：主要有同重素干擾（isobaric interference）與多原子離子干擾（polyatomic interference），例如40Ar35Cl+對75As、40Ar12C+對52Cr、38Ar40Ar+對78Se。可使用碰撞／反應池（collision/reaction cell, CRC）通入氦氣並搭配動能歧視（KED），或通入氧氣、氨氣進行質量轉移；並以內標準品（如Sc、Ge、In、Rh、Bi）校正基質效應與訊號漂移，必要時採標準添加法或同位素稀釋法。 三、取樣與前處理：依衛生福利部公告之採樣規範，以分層隨機取樣取得具代表性穀物樣品，經研磨、均質、過篩，並避免使用金屬研磨器造成污染。取約0.5 g加入65%硝酸及過氧化氫，以微波消化（microwave digestion）升溫至約180–200℃分解有機基質，冷卻後定容、以0.45 μm濾膜過濾，必要時稀釋。 四、檢量線與品質管制：以0.1–50 μg/L混合標準液建立檢量線（相關係數r≥0.999），採基質匹配或內標準校正；每批次插入空白、添加回收樣品、有證參考物質（如NIST SRM 1568b米粉）及重複樣品。回收率一般70–120%、CV≤20%，內標準回收率監控於60–125%。結果以乾重或鮮重表示，並註明偵測極限與定量極限。 五、限制與建議：穀物含大量澱粉與植酸，易造成基質抑制與碳沉積，須充分消化並監控內標準；汞易揮發，宜低溫消化或添加金溶液穩定；砷須區分無機砷與有機砷，必要時以HPLC-ICP-MS進行物種分析。建議實驗室定期維護霧化器、錐體與四極柱，並參與能力試驗以確保數據品質。
衛生福利部食品藥物管理署公告食品中防腐劑之檢驗方法，為檢體經直
接稀釋或振盪萃取或水蒸氣蒸餾後，以高效液相層析儀（high
performance liquid chromatograph, HPLC）分析之方法。高效能液相層析
所使用的管柱為C18 烷基管柱，流洗液使用檸檬酸緩衝水溶液以及甲醇
與乙腈混合液，使用光二極體陣列檢出器。請以理論板高理論（theoretical
plate height）說明HPLC 管柱分離方法之原理。是否可以依層析之流洗
順序推測化合物的極性？檢測器如何鑑別化合物的正確性？（25 分）
參考解答（AI 生成，非官方） 一、分離效率以理論板數（theoretical plate number, N）與理論板高（theoretical plate height, H）表示，H＝L/N（L為管柱長度）。H越小、N越大，代表管柱效率越高、波峰越窄。速率理論以van Deemter方程式描述：H＝A＋B/u＋C·u，其中u為線性流速，A為渦流擴散、B/u為縱向擴散、C·u為質量傳遞阻力。 二、A項源自填充顆粒間流徑不一致與粒徑分布，與流速無關，粒徑越小、填充越均勻則A越小。B項為分子沿管柱軸向擴散，低流速時影響大。C項為分析物在移動相與固定相間之質量傳遞阻力，高流速時影響大。三者疊加使H–u曲線呈U形，於最佳流速uopt時H最小、分離效率最高。 三、C18（octadecylsilane）為非極性固定相，移動相為檸檬酸緩衝水溶液與甲醇／乙腈混合液，屬逆相層析（reversed-phase chromatography）。分離基於分配係數差異：極性較高者與極性移動相作用強、滯留時間短而先流出；非極性較強者與C18作用強而後流出。故大致可依流洗順序推測相對極性，越早流出者極性越高。 四、惟流洗順序僅供粗略推測，尚受分子大小與立體障礙、pKa與緩衝液pH（改變離子化程度）、氫鍵能力、固定相殘餘矽醇基（silanol）之二次作用，以及甲醇與乙腈洗脫力差異影響。離子態極性大增會提前流出，故不能單憑滯留順序斷定絕對極性，須以標準品比對證實。 五、光二極體陣列檢出器（diode array detector, DAD）可於190–800 nm同時擷取全光譜，鑑別方式包括：比對檢品與標準品之滯留時間；比對紫外光譜之最大吸收波長與波形；以光譜相似度與波峰純度（peak purity）確認波峰純度；以不同波長吸收比值輔助判定；添加標準品觀察波峰是否增大而不分裂。 六、必要時以液相層析串聯質譜（LC-MS/MS）確認分子離子與碎片離子，提高定性可信度。整體而言，van Deemter理論說明管柱效率與流速之關係，逆相系統之流洗順序可作極性初步判斷，但正確鑑別仍須結合標準品、光譜與質譜資訊，始能避免誤判。