民國115年 高考三級 環境檢驗 水質檢驗
第2題
試說明水中元素萃取消化法-微波輔助酸消化法之測定目的為何?並 分別說明微波消化裝置中微波消化瓶材質、矽康油均勻加熱溫度、旋轉 盤之轉速為何?(20 分)
題目
試說明水中元素萃取消化法-微波輔助酸消化法之測定目的為何?並 分別說明微波消化裝置中微波消化瓶材質、矽康油均勻加熱溫度、旋轉 盤之轉速為何?(20 分)
參考解答(AI 生成,非官方)
- 一、測定目的:本方法係將水樣置於密閉微波消化瓶,加入硝酸(必要時加鹽酸)後以微波加熱進行酸消化,使溶解態、懸浮態及總回收態之金屬元素溶出並轉為可溶性離子態,同時破壞有機物與膠體,供感應耦合電漿原子發射光譜儀(ICP-AES)、感應耦合電漿質譜儀(ICP-MS)或原子吸收光譜儀(AAS)定量,屬元素分析之前處理步驟。
- 二、目的之進一步內涵:(1) 使元素完全釋出、提高回收率;(2) 密閉系統可減少汞、砷、硒等揮發損失及外來污染;(3) 縮短消化時間、降低酸用量與試劑空白;(4) 使樣品與標準品基質趨於一致,利於比對。適用於飲用水、地面水、放流水及廢水中總金屬之測定。
- 三、微波消化瓶材質:應採化學惰性、耐高溫高壓、可透微波且溶出極低之氟碳樹脂,如聚四氟乙烯(PTFE)、改性聚四氟乙烯(TFM)或全氟烷氧基樹脂(PFA);不得使用玻璃或石英瓶,因其含鈉、硼、矽易污染且吸熱不均。瓶體須能承受方法規定之壓力與溫度,使用前以硝酸(1+1)浸泡並以去離子水沖洗,定期檢查變形、龜裂與密封圈老化。
- 四、矽康油均勻加熱溫度:為確認微波腔內各位置受熱一致,得以矽康油(silicone oil)替代水樣裝入各消化瓶,於設定功率下加熱並量測油溫;一般規範係升溫至約 175 ℃(常見 160 至 180 ℃,實際數值應依現行方法條文),各瓶間溫差應在正負 5 ℃ 以內,若某位置明顯偏低即表示微波場分布不均,須調整旋轉盤或檢修波導。
- 五、旋轉盤轉速:旋轉盤(turntable)須維持穩定轉動,使各消化瓶輪流經過微波場,避免局部過熱、爆瓶與回收率不一致;一般要求每分鐘 3 轉以上,加熱期間不得停轉或卡滯。品管上每批次應含試劑空白、查核樣品、添加回收(一般 75 至 125%)與重複分析;高氯、高有機物或高鈣樣品應減少取樣量或調整酸比例,以防壓力驟升。
AI 依官方試題文字產生的參考解答,非考選部公告答案,內容僅供備考參考。